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Nov 01, 2023

Kathodolumineszenz als Verfolgungstechnik für die Quarzausfällung in Scherexperimenten mit niedriger Geschwindigkeit

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 10236 (2023) Diesen Artikel zitieren 392 Zugriffe auf Metrikdetails Zwei simulierte Hohlkörper (ein reiner Quarz und eine Quarz-Muskovit-Mischung) wurden experimentell hergestellt

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 10236 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Zwei simulierte Furchen (ein reiner Quarz und eine Quarz-Muskovit-Mischung) wurden experimentell in einer Ringscherapparatur bei konstant niedriger Geschwindigkeit unter hydrothermischen Bedingungen verformt, die für Auflösungs-Ausfällungs-Prozesse günstig sind. Die Mikrostrukturanalyse mittels Rasterelektronenmikroskop-Kathodolumineszenzbildgebung und Kathodolumineszenzspektroskopie in Kombination mit chemischer Analyse zeigte, dass es in beiden Experimenten zu Quarzauflösung und -ausfällung kam. Die Ausgangsmaterialien und Verformungsbedingungen wurden so gewählt, dass Auflösungs-Ausfällungs-Mikrostrukturen anhand ihres Kathodolumineszenzsignals eindeutig identifiziert werden konnten. Ausgefällter Quarz wurde als blau leuchtende Bruchfüllungen und Überwucherungen mit erhöhtem Al-Gehalt im Vergleich zum ursprünglichen Quarz beobachtet. In der reinen Quarzrille war der größte Teil der Scherverformung auf einer grenzparallelen Gleitfläche lokalisiert. Die Versiegelung von Brüchen in einer pulverisierten Zone direkt neben der Gleitfläche könnte dazu beigetragen haben, die Verformung lokal zu halten. In der Quarz-Muskovit-Mischung wurden einige Hinweise auf eine scherausgleichende Ausfällung von Quarz in Dehnungsschatten, vor allem aber in Brüchen, beobachtet, wodurch die ursprünglichen Körner verlängert wurden. Die Ausfällung von Quarz in Brüchen impliziert, dass die Längenskala des diffusiven Stofftransports in reibungsviskosen Strömungen kürzer ist als die Länge der Quarzdomänen. Darüber hinaus könnten Frakturen eine wichtigere Rolle spielen als allgemein angenommen. Unsere Ergebnisse zeigen, dass Kathodolumineszenz, insbesondere in Kombination mit chemischer Analyse, ein leistungsstarkes Werkzeug bei der Mikrostrukturanalyse von experimentell deformiertem quarzhaltigem Material und der Visualisierung von Quarzausfällungen ist.

Fluid-Gesteins-Wechselwirkungen wie Auflösungs- und Ausfällungsprozesse spielen sowohl bei natürlichen als auch experimentellen Verformungen und Verwerfungen eine wichtige Rolle. Das Auflösungs-Ausfällungskriechen (auch bekannt als Drucklösung) wird in der Natur und in Experimenten weithin als relevanter Verformungs- und Fehlerheilungsmechanismus in Scherumgebungen akzeptiert1. Gewöhnlich wird auf das Auftreten von Auflösungs-Ausfällungen durch Anzeichen einer Auflösung geschlossen, wie z. B. das Vorhandensein von Kornstümpfen und -vertiefungen, unregelmäßigen Korngrenzen, Porositätsverringerung und aus verheilten Brüchen, die manchmal als Spuren von Flüssigkeitseinschlüssen erkannt werden können2,3,4, 5. Darüber hinaus wurden euhedrale Quarzkörner, die bei Hochtemperatur-Scherexperimenten an Quarzhohlkörpern beobachtet wurden, als Beweis für Niederschlag interpretiert5. Das Vorhandensein von neu ausgefälltem Material wird jedoch nicht routinemäßig nachgewiesen, und in den meisten Mikrostrukturstudien ist es schwierig oder unmöglich, Überwucherungen und verheilte Brüche von den ursprünglichen Körnern zu unterscheiden. Es ist jedoch sehr wichtig zu wissen, wo Materialausfällungen stattfinden, da dies Informationen über die Rolle von Lösungstransferprozessen bei der Verformung (z. B. verformungsausgleichend oder nur erleichternd für die Verdichtung) und über die Längenskalen liefert, die am diffusiven Stoffaustausch beteiligt sind und das Gesamtbild steuern Verformungsgeschwindigkeit, die durch Auflösung und Ausfällung entsteht.

Kathodolumineszenz (CL) kann subtile Variationen in der Chemie und Struktur von Mineralien aufdecken6 und sowohl CL-Bildgebung als auch Hyperspektralanalyse sind seit Jahrzehnten ein leistungsstarkes Werkzeug bei der Untersuchung von Quarz7,8,9,10,11,12,13,14,15, 16. Giger et al.17 verwendeten CL-Bildgebung, um zu zeigen, dass es bei Heißpressexperimenten zur Auflösung und Ausfällung von Quarz kam: Graustufen-REM-CL-Bilder und quantitative chemische Kartierung zeigten einen leicht erhöhten Al-Gehalt in Quarzüberwucherungen in einer natürlichen, reinen Quarzpulverprobe, die heißgepresst wurde acht Stunden bei 850 °C unter einem Grenzdruck von 250 MPa, einem Porenflüssigkeitsdruck von 150 MPa und einer Differenzspannung von 90 MPa. Williams et al.18 verwendeten ein Kaltkathoden-CL-System auf einem petrographischen Mikroskop, um Quarzausfällungen in geheilten Brüchen und Überwucherungen nach Langzeitexperimenten zum Quarzwachstum (bei 300–450 °C und 150 MPa, mit einer mit Al angereicherten Porenflüssigkeit) zu verfolgen amorphes Siliciumdioxid). Kürzlich verwendeten verschiedene Autoren CL, um rekristallisierten Quarz in experimentell und natürlich deformierten Gesteinen sichtbar zu machen, und brachten CL mit der Neuausrichtung von Spurenelementen (insbesondere Ti) in Verbindung, die sich aus dem Vorhandensein von Korngrenzenflüssigkeiten während der Verformung sowohl bei niedrigen als auch bei hohen Temperaturen ergibt19,20,21 ,22.

In dieser Studie demonstrieren wir die Verwendung von CL zur Aufdeckung von Quarzausfällungen während Scherexperimenten mit niedriger Geschwindigkeit an einer Hohlröhre aus reinem Quarz und einer Hohlröhre aus gemischtem Quarz und Muskovit. Wir verwendeten sorgfältig ausgewählte und charakterisierte Ausgangsmaterialien, sodass Auflösungs-Ausfällungs-Mikrostrukturen anhand ihres Kathodolumineszenzsignals eindeutig identifiziert werden konnten. Unsere Ergebnisse zeigen, dass sowohl SEM-CL-Bilder als auch CL-Hyperspektralkarten wirksame Werkzeuge für Mikrostrukturstudien von experimentell deformiertem Quarz sind, die neu ausgefällten Quarz in Überwucherungen und verheilten Brüchen deutlich hervorheben. Darüber hinaus deuten unsere Ergebnisse darauf hin, dass die Längenskala der Auflösung und Ausfällung mit dem Abstand versiegelter Brüche in Reliktquarzkörnern zusammenhängt.

Für diese Studie wurde Material aus zwei Scherexperimenten berücksichtigt: ein Hohleisen aus reinem Quarz (Experiment u742) und eine Mischung aus 80 Gew.-% Quarz und 20 Gew.-% Muskovit (Experiment u195), die zuvor von Niemeijer4 beschrieben wurde. Das Ausgangsmaterial für u742 war ein einzelner Quarzkristall mit relativ homogener CL-Emission (hauptsächlich rot mit einigen Wachstumszonen, die durch bläuliche bis violette Zonen erkennbar sind). Die anfänglichen CL-Eigenschaften des Ausgangsmaterials ermöglichten die einfache Identifizierung jeglicher Quarzausfällung (mit unterschiedlichem CL-Verhalten aufgrund der Chemie und/oder der Defektstruktur, die sich aus den experimentellen Bedingungen und dem Aufbau ergibt). Der Kristall wurde manuell zerkleinert und auf eine Korngröße von < 63 µm gesiebt, um eine simulierte Hohlkehle für Scherexperimente zu erhalten. Die Hohlkehle wurde 56 Stunden lang bei 500 °C und einer effektiven Normalspannung σneff = 120 MPa verdichtet, bevor mit dem Scheren begonnen wurde. Eine Referenzprobe wurde nicht geschert, sondern lediglich 30 min bei Raumtemperatur verdichtet. Experiment u195 (zuvor in Niemeijer4 beschrieben) wurde mit einer Mischung aus 80 Gew.-% Quarz (Sil-co-sil 49, US Silica Company) und 20 Gew.-% Muskovit (hochreine Muskovit-Einkristalle, Güteklasse V4, SPI-Lieferungen, zerkleinert und zerkleinert) durchgeführt gesiebt bei d < 50 µm). Der Quarz in diesem Material weist Körner unterschiedlicher Herkunft auf und daher verschiedene anfängliche CL-Farben und Mikrostrukturen.

Die Scherexperimente wurden mit einem hydrothermischen Ringschergerät durchgeführt, das zuvor beispielsweise von Niemeijer et al.3 beschrieben wurde. Es wurden geeignete Bedingungen für das Auftreten von Auflösung und Ausfällung im Quarz gewählt. Experiment u742 wurde im ersten Teil des Experiments bei einer Temperatur von T = 500 °C durchgeführt, die dann auf 600 °C erhöht wurde, da die Probe Stick-Slip-Verhalten zeigte; effektive Normalspannung σneff von 120 MPa, Flüssigkeitsdruck Pf von 100 MPa und eine konstante Schergeschwindigkeit v von 0,03 µm/s, mit einer gesamten Lastpunktverschiebung von 14,294 mm. Die experimentellen Bedingungen für u195 waren ähnlich, bei einer Temperatur T von 500 °C, einer effektiven Normalspannung σneff von 120 MPa, einem Flüssigkeitsdruck Pf von 80 MPa und einer konstanten Schergeschwindigkeit v von 0,03 µm/s mit einer Gesamtverschiebung von 30,9 mm. Nach den Experimenten wurde die Scherspannung entfernt, die Proben innerhalb von ca. 30 Minuten abgekühlt und der Flüssigkeitsdruck und die Normalspannung wurden entfernt. Die Volumendehnung und die Dehnungsraten betrugen 12,1 und 2,65e−5 für das Quarzhohleisenexperiment und 38,3 und 3,72e−5 für das Quarz-Muskovit-Hohleisenexperiment. Nach der Gewinnung von Proben aus dem Ringschergerät ist die Scherrichtung (von oben nach links oder rechts) unklar, aber die Bildunterschriften geben an, ob die Scherrichtung in der Bildebene horizontal oder in Blickrichtung verläuft.

Fragmente des Versuchsmaterials wurden in Epoxidharz eingebettet, dann gemahlen und mit Al2O3 auf eine Korngröße von 0,3 µm poliert. Anschließend wurde ein abschließender Polierschritt mit kolloidalem Siliziumdioxid (Syton) durchgeführt, um durch mechanisches Polieren verursachte Oberflächenschäden zu entfernen. Aufgrund von Ladungsproblemen aufgrund des unterschiedlichen Polierens von Quarz und Muskovit wurde Probe u195 auch drei Stunden lang in einem Breitionenstrahlpolierer (Fischione Modell 1061 SEM Mill) mit einem 2-kV-Strahl in einem Winkel von 1° und 0 % Fokus poliert. Um eine Aufladung im Elektronenmikroskop zu verhindern, wurden die Proben mit einer dünnen Kohlenstoffschicht überzogen.

Bilder von Rückstreuelektronen (BSE), Sekundärelektronen (SE) und farbgefilterter Kathodolumineszenz (CL) wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop FEI Helios Nanolab G3 mit Gatan PanaCL-Detektor (Detektionsbereich 185–850 nm) einschließlich Rot (595–850 nm) aufgenommen. , grüne (495–575 nm) und blaue (185–510 nm) Filter. Rot-, grün- und blaugefilterte SEM-CL-Bilder wurden mit Adobe Photoshop hinsichtlich Helligkeit und Kontrast (Stufen) optimiert, und in einigen Fällen wurde ein Rauschunterdrückungsfilter angewendet. Die gefilterten Bilder wurden dann kombiniert, indem jedes Graustufenbild in den roten, grünen und blauen Kanal eines neuen RGB-Farbbilds eingefügt wurde. Zusätzliche Falschfarben-REM-CL-Bilder wurden auf einem Zeiss Gemini 450 mit Delmic SPARC Compact CL-System aufgenommen, indem drei gefilterte Bilder (625–675 nm, 525–575 nm und 425–475 nm) mithilfe von RGB zu einem RGB-Bild kombiniert wurden Bild-Plugin in der CL-Steuerungssoftware (Odemis). Die Strahleinstellungen an beiden Instrumenten betrugen typischerweise 10 kV und 3,2–6,4 nA mit einer Verweilzeit von 10–30 µs pro Pixel.

Elektronenrückstreuungskarten (EBSD) wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop FEI Helios Nanolab G3 oder Philips XL30 SFEG, beide mit einer Nordlys-Kamera und Oxford Aztec 3.4-Software, oder einem Zeiss Gemini 450 mit Oxford Symmetry-Detektor und Aztec 4.4 aufgezeichnet. Die Strahleinstellungen für die EBSD-Kartierung betrugen 20–30 kV und 2,5–90 nA mit einer Schrittweite von 0,3–0,5 µm und einer Probenneigung von 70°. Die EBSD-Datenverarbeitung erfolgte in Aztec Crystal 2.0, indem zunächst wilde Spitzen entfernt wurden, gefolgt von einer iterativen (max. 10-fachen) Extrapolation von 8, 7 und 6 nächsten Nachbarn. Um Polfiguren mit einer Ausrichtung pro Korn darzustellen, wurden Dauphiné-Zwillinge durch Entfernen der Pseudosymmetrie (60°-Rotation um <0001>) entfernt.

CL-Hyperspektralkarten und qualitative wellenlängendispersive Spektrometriekarten (WDS) für Al und Ti wurden mit einem JEOL JXA-8530F Hyperprobe-Feldemissionselektronensonden-Mikroanalysator mit xCLent IV CL-Spektrometriesystem (Detektionsbereich 197–975 nm) unter Verwendung einer 200-µm-Apertur aufgezeichnet. Die Strahleinstellungen betrugen 7–15 kV und 20–100 nA mit Verweilzeiten von 20–500 ms und Schrittgrößen von 0,2–0,5 µm. CL-Spektren wurden analysiert, indem Gaußsche Peaks mit Fytik23 an die Spektren angepasst wurden.

Abbildung 1 zeigt den Reibungskoeffizienten (Scherspannung dividiert durch effektive Normalspannung, ohne Berücksichtigung der Kohäsion) und die Temperatur während des Experiments als Funktion der Verschiebung für das reine Quarzexperiment (u742). Die Reibung nimmt quasi-linear zu, bis ein Versagen bei einer Spitzenreibung von ~ 0,85 auftritt, gefolgt von periodischen Stick-Slip-Ereignissen mit einer Abnahme sowohl der Spitzen- als auch der Talwerte der Reibung, was zu einem stetigen Reibungsabfall von ~ 0,4–0,5 führt. Die Temperatur wurde auf 550 °C erhöht, um das Gleiten zu stabilisieren und die durch die Drucklösung angepasste Verformung zu aktivieren24. Der Temperaturanstieg führte zu etwas geringeren Ruckgleiten, jedoch zu keinem stabilen Gleiten, und die Temperatur wurde weiter auf 600 °C erhöht. Dies führte zu einem stabilen Gleiten und einer erheblichen Spannungsabschwächung bis zu einem Reibungswert von 0,27. Nachfolgende Schritte der effektiven Normalspannung (zwischen ~ 10 und 12 mm Verschiebung) hatten keinen Einfluss auf das Reibungsniveau, was auf eine lineare Abhängigkeit der Scherspannung von der effektiven Normalspannung hinweist. Die aus der Steigung ermittelte innere Reibung betrug in diesem Stadium des Experiments 0,28. Die Entwicklung der Schichtdicke deutet darauf hin, dass die Verdichtung hauptsächlich in der zweiten Hälfte der Experimente stattfand, nachdem die Temperatur von 500 auf 600 °C erhöht wurde.

Mechanische Daten für das Quarzhohleisen-Experiment (u742): Verschiebung gegen Reibungskoeffizient und Temperatur.

Der Reibungskoeffizient während des Experiments mit der Quarz-Muskovit-Mischung (u195) stieg zu Beginn der Scherung auf 0,64, gefolgt von einer Schwächung und einem stabilen Gleiten bei einem endgültigen Reibungskoeffizienten von 0,32 (siehe Niemeijer4 für eine detailliertere Beschreibung dieses Experiments).

Die Körner in der zerkleinerten und verdichteten, aber ungescherten Quarzhohlkörper-Referenzprobe (Abb. 2a) zeigen in SEM-CL-Bildern die gleiche homogene, meist rote bis violette CL-Emission wie der unzerkleinerte Kristall. Fragmente sind kantig und einige Fragmente mit Wachstumsbändern und Zonierung sind zu erkennen (weißer Pfeil in Abb. 2a). In u742 (Abb. 2c, d, 3 und 4), das mit 0,03 µm/s geschert wurde, ist die Porosität in Teilen der Probe, insbesondere in der Nähe der Gleitoberfläche, fast verschwunden, und die Korngrenzen sind unregelmäßig und weisen Vertiefungen und Überwucherungen auf. Auf den meisten Körnern in der gesamten Probe sind dünne blau leuchtende Ränder und Überwucherungen (typischerweise 0,5–2 µm breit) zu beobachten. Versiegelte Brüche zeigen die gleiche blaue Lumineszenz und treten hauptsächlich in größeren Körnern auf. Dieser blau leuchtende Quarz wird im verdichteten, ungescherten Ausgangsmaterial nicht beobachtet. In mehreren Körnern in u742 scheinen blau leuchtende Ränder oder Überwucherungen in rot leuchtende Körner einzudringen (weiße Pfeile in Abb. 2c). Das Falschfarben-RGB-SEM-CL-Bild in Abb. 3a zeigt die Einkerbung eines Korns mit einem bläulich lumineszierenden Teil in ein Korn mit feiner Wachstumszonierung (weißer Pfeil). Ein rosa-blauer Überwuchs auf dem zonierten Korn wird durch einen schwarzen Pfeil angezeigt. Einige versiegelte Brüche sind auf einer Seite breiter, was darauf hindeutet, dass sie sich aus dieser Richtung geöffnet haben (z. B. weiße Ellipse in Abb. 3c).

(a) Falschfarbenes RGB-SEM-CL-Bild des zerkleinerten und verdichteten, aber ungescherten Quarz-Ausgangsmaterials. Der weiße Pfeil zeigt das im Originalkristall vorhandene rote und violette Zonenmuster an. (b) SE-Bild entsprechend dem CL-Bild in (a). (c) Überlagerung eines Falschfarben-RGB-SEM-CL-Bildes mit einem SE-Bild, das die Mikrostruktur im Hauptkörper des gescherten Quarzhohlkörpers zeigt (u742). Die Scherrichtung verläuft senkrecht zur Bildebene. Blauer Quarz scheint an mehreren Stellen in roten Quarz einzudringen (weiße Pfeile). Gelbe Ellipsen zeigen (teilweise) versiegelte Brüche, die in der EBSD-Karte in (e) als Grenzen mit geringem Winkel angezeigt werden. (d) BSE-Bild entsprechend a (zeigt auch Orientierungskontrast aufgrund von Elektronenkanalisierungseffekten). (e) EBSD-IPF-x-Kartenüberlagerung auf der Bandkontrastkarte, mit Korngrenzen (> 10° Fehlorientierung) in Schwarz, Dauphiné-Zwillingsgrenzen (60° Drehung um die c-Achse) in Rot, Kleinwinkelgrenzen (5°–10°). °) in Grün und Grenzen mit sehr geringem Winkel (2°–5°) in Gelb. Gelbe Ellipsen zeigen Grenzen mit geringem Winkel, die im SEM-CL-Bild in c als (teilweise) blau leuchtende versiegelte Brüche erkennbar sind. Graustufeneinschübe zeigen EBSD-Bandkontrastkarten (Musterqualität) der Bereiche, die mit gestrichelten schwarzen Kästchen gekennzeichnet sind. Die Musterqualität ist bei blau und rot lumineszierendem Quarz gleich (deutlich blaue lumineszierende Bereiche sind mit schwarzen Pfeilen gekennzeichnet, auch im CL-Bild in c dargestellt). Die Scherrichtung in c, d und e liegt in der Betrachtungsrichtung (senkrecht zur Bildebene).

Mikrostruktur in der gescherten Quarzröhre (u742). Die Scherrichtung ist im Bild horizontal (wahrscheinlich oben links), außer in g und h. (a) Falschfarben-SEM-CL-Bildüberlagerung auf dem BSE-Bild, das die Einkerbung eines Korns mit einem blau lumineszierenden Teil in ein Korn mit feiner Wachstumszonierung (hellgraue Ellipse) zeigt. Zum Vergleich wird die blaue Lumineszenz von Polierkörnern in einer Pore durch dunkelgraue Ellipsen angezeigt. Die dunkel- und hellgrauen Ellipsen sind auch auf dem entsprechenden BSE-Bild in (b) zu sehen, um das unterschiedliche Erscheinungsbild von Quarz zu bestätigen, das Variationen in der CL-Emission und im Porenraum oder im verbliebenen Poliermaterial zeigt (das in den Poren vorhanden ist und ein stark leuchtend blaues CL zeigt). ). (c) Falschfarben-RGB-SEM-CL-Bildüberlagerung auf dem BSE-Bild, das einen Bruch (weiße Ellipse) in einem fein zonierten Quarzfragment zeigt, versiegelt mit rosa-blau lumineszierendem Quarz. Der Bruch ist unten rechts breiter, was auf eine Öffnung aus dieser Richtung hindeutet. (d) BSE-Bild entsprechend c, mit weißer Ellipse an der gleichen Stelle wie in c, um das Vorhandensein von Quarz im rosafarbenen versiegelten Bruch zu bestätigen. (e) Falschfarben-RGB-SEM-CL-Bildüberlagerung auf dem BSE-Bild der pulverisierten Zone neben der Gleitoberfläche. Feinkörnige rot leuchtende Quarzfragmente werden durch blau leuchtenden Quarz in Brüchen, Porenräumen und Kornrändern miteinander verbunden. In der Nähe der Gleitoberfläche sind hellere rote bis gelbe Leuchtflecken vorhanden. (f) BSE-Bild entsprechend dem CL-Bild in e. Ni-reiches Material, das von der Schlickeroberfläche in die Hohlkehle injiziert wird, ist deutlich an der hohen Helligkeit zu erkennen (dunkel in CL). (g) Falschfarben-RGB-SEM-CL-Bildüberlagerung auf SE-Bild der pulverisierten Zone neben der Gleitoberfläche (Gleitrichtung für dieses Bild ist in Blickrichtung), zeigt blau leuchtenden Quarz in Brüchen und Kornrändern, helleres Rot dazu Gelb leuchtende Flecken in der Nähe der Gleitoberfläche und injiziertes Metall in der Nähe der Gleitoberfläche (dunkel in CL; hellweiß in SE in h). (h) SE-Bild entsprechend dem CL-Bild in (g).

(a) Falschfarbenes RGB-SEM-CL-Bild und (b) entsprechendes BSE-Bild. Die Scherrichtung ist im Bild horizontal (wahrscheinlich oben links). (c) EBSD-IPF-x-Kartenüberlagerung auf der Bandkontrastkarte, mit Korngrenzen (> 10° Fehlorientierung) in Schwarz, Dauphiné-Zwillingsgrenzen (60° Drehung um die c-Achse) in Rot, Kleinwinkelgrenzen (5°–10°). °) in Grün und Grenzen mit sehr geringem Winkel (2°–5°) in Gelb. Das graue Feld zeigt die Position der CL- und BSE-Bilder in (a) und (b). (d) Orientierungsdichtediagramm (gleiche Fläche, untere Hemisphäre) für den oberen feinkörnigen Teil der Karte in (c). (e) Orientierungsdichtediagramm (gleiche Fläche, untere Hemisphäre) für den Rest der Karte in (c). Sowohl die Ober- als auch die Unterseite verlangsamen einen niedrigen MUD (Vielfachen der Gleichverteilung) von etwa 1,5, was darauf hindeutet, dass es keinen signifikanten Unterschied in der bevorzugten Kristallorientierung zwischen der Oberseite (in der Nähe der Gleitoberfläche) und dem Rest der Probe gibt. X1 und Y1 in den Polfiguren in d und e beziehen sich auf die X1- und Y1-Achsen der EBSD-Karte in (c) und befinden sich im Beispielreferenzsystem.

CL-Bilder und EBSD-Karten (Abb. 2c–e und 4) zeigen signifikante Veränderungen der Kornform nach der Verformung im Vergleich zu dem in Abb. 2a gezeigten ungescherten Ausgangsmaterial. Die größeren Körner bleiben eckig bis halbeckig, während die kleineren Körner eine abgerundete oder gleichachsige bis vieleckige Form haben. Viele Reliktkörner enthalten einige Grenzen mit geringem Winkel (2°–10° Fehlorientierung), die (teilweise) versiegelten Brüchen im CL-Bild entsprechen. Beispiele sind in Abb. 2c – e durch gelbe Ellipsen gekennzeichnet. Die Abbildungen 2c–e und 4 zeigen, dass abgerundete bis gleichachsige Körner entstehen, deren Poren durch glatt gekrümmte oder gerade Grenzflächen begrenzt sind. Korngrenzen zeigen Anzeichen kleinerer Poren entlang der Grenzen (z. B. die Grenze rechts von der hellgrauen Ellipse in Abb. 3a, b).

Der Ti-Gehalt in u742 lag unter der Nachweisgrenze, Al-WDS-Karten zeigen jedoch Schwankungen in der Al-Konzentration. Abbildung 5 zeigt eine räumliche Korrelation zwischen der blauen CL-Emission (Abb. 5a, d, f) und dem erhöhten Al-Gehalt (Abb. 5e). Dies wird durch das Profil in Abb. 5h weiter veranschaulicht, das normalisierte Zählungen der gesamten CL-Intensität, der CL-Intensität von 3,2 eV/400 nm (blau) und Al zeigt.

Mikrosondenkarten der gescherten Quarzhohlkörperprobe (u742), die eine Korrelation zwischen blauem CL und erhöhter Al-Konzentration zeigen. Die Scherrichtung liegt in Blickrichtung. (a) Falschfarben-RGB-Hyperspektral-CL-Karte. CL-Spektren der Punkte 1–3 sind in Abb. 6a, b und d dargestellt, das Profil ist in Abb. 5h dargestellt; (b) Gesamt-CL-Intensität; (c) 1,9 eV (650 nm; rot) CL-Emissionsintensität; (d) 3,2 eV (390 nm; blau) CL-Emissionsintensität; (e) qualitative Al-Konzentration; (f) 3,2/1,9 eV CL-Emissionsintensitätsverhältnis; (g) BSE (h) Profillinie über den blauen versiegelten Bruch in 5a (links von Punkt 2) mit normalisierten Zählwerten der gesamten CL-Intensität (schwarze Linie), der 3,2 eV CL-Intensität (blaue Linie) und der Al-Konzentration (graue Linie).

Die CL-Emission von blauen Rändern und verheilten Brüchen zeichnet sich durch eine geringere Gesamtintensität (Abb. 5b), eine geringere rote Emission (Abb. 5c) und eine etwas höhere blaue Emission im Vergleich zu den roten bis violetten Originalkörnern aus (Abb. 5d). ,F). Die Peakanpassung an CL-Spektren (Abb. 6a–c) zeigt, dass sowohl für die roten bis violetten Quarzkörner als auch für den blauen Quarz in Rändern und geheilten Brüchen der Hauptpeak in den Emissionsspektren im roten Bereich um 1,9 eV (650) liegt nm) mit einem schwächeren breiten blauen Peak bei etwa 2,7–2,8 eV (450–460 nm) (variiert zwischen 2,4 und 2,8 eV, wahrscheinlich weil ein so breiter, relativ schwacher Peak für die Software schwer genau zu platzieren ist). Der blaue Peak ist im blau lumineszierenden Quarz relativ etwas stärker als im roten bis violetten Quarz (siehe normalisierte Spektren, die in Abb. 6c zusammen dargestellt sind). Darüber hinaus enthält die beste Anpassung für Spektren aus den blau lumineszierenden Bereichen (Abb. 6b) einen kleinen zusätzlichen Peak bei 3,1–3,2 eV (380–390 nm), der in der besten Anpassung für den roten bis violetten Originalquarz nicht vorhanden ist (Abb . 6a). Das blaue/rote CL-Emissionsverhältnis, ausgedrückt als 3,2/1,9 eV-Verhältnis, korreliert visuell gut mit der relativen Al-Konzentration (vergleiche Abb. 5e, f).

(a) An das CL-Spektrum des rötlich bis violett leuchtenden Originalquarzes in Punkt 1 in Abb. 5a angepasste Peaks. (b) An das CL-Spektrum von blauem Quarz im versiegelten Bruch in Punkt 2 in Abb. 5a angepasste Peaks. (c) Direkter Vergleich der CL-Spektren von Punkt 1 und Punkt 2 in Abb. 5a. (d) Peaks, die an ein CL-Spektrum von Polierpulver (Punkt 3 in Abb. 5a) angepasst sind und einen starken 3,6-eV-Peak im Zusammenhang mit Al2O3 und einen schwächeren Beitrag von Quarz zeigen, der ebenfalls vom Elektronenstrahl abgetastet wurde (d. h. 1,9, 1,95 und 2,6 eV). Peaks sind auch in Abb. 6a,b,e,f zu erkennen. e) An das CL-Spektrum des rötlich bis violett lumineszierenden Originalquarzes in Punkt 1 in Abb. 8a angepasste Peaks. (f) An das CL-Spektrum von blauem Quarz im versiegelten Bruch in Punkt 2 in Abb. 8a angepasste Peaks. (g) Direkter Vergleich der CL-Spektren von Punkt 1 und Punkt 2 in Abb. 8a. In Legenden verwendete Abkürzungen: Höhe = höchste Intensität des angepassten Peaks; FWHM = volle Breite bei halbem Maximum; NBOHC = nicht verbrückendes Sauerstofflochzentrum; STE = selbstgefangenes Exziton.

Auf der einen Seite der Probe u742 ist die Form der Kolbenzähne deutlich erkennbar, auf der anderen Seite sind jedoch keine Kolbenzähne vorhanden und es bildete sich eine glänzende Oberfläche aus, die als grenzparallele Gleitfläche interpretiert wird. In der Auflichtmikroskopie hat die Gleitoberfläche ein dunkles Aussehen, und Rückstreuelektronenbilder (BSE) und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Analysen zeigen das Vorhandensein hauptsächlich metallischer Komponenten (Ni, S und einige Fe, Ti, Cr, Co und Al) an der Oberfläche. Einige davon, insbesondere Ni und S, wurden bis zu einer Tiefe von ca. 30 µm in die Probe injiziert (CL-dunkles/SE-helles Material in Abb. 3e – h und obere Teile von Abb. 4a, b). In der Nähe der Gleitoberfläche ist eine pulverisierte Zone von einigen zehn µm Dicke mit vielen versiegelten Brüchen und feinen Körnern zu beobachten (Abb. 3e, g und 4a). In der pulverisierten Zone und näher an der Gleitoberfläche ist mehr blau lumineszierender Quarz vorhanden als tiefer in der Probe. Die Oberfläche von blau lumineszierendem Quarz in SEM-CL-Bildern variiert zwischen etwa 2 % im Probenkörper und etwa 23 % in der pulverisierten Zone direkt neben der Gleitoberfläche. Darüber hinaus ist die Porosität in dieser Zone (~ 2 % der Bildoberfläche) im Vergleich zu tiefer im Probenkörper (~ 6 % der Bildoberfläche) verringert. In einigen Quarzkörnern sind Flecken heller roter bis gelber CL-Emission vorhanden, insbesondere neben der Gleitoberfläche. Einige gelbe CL-Flecken bedecken fast das gesamte Korn (Abb. 3e, g und 4a), aber in einigen Fällen werden nur kleine Bereiche in der Nähe von Brüchen oder Rissspitzen beobachtet (siehe Abb. 2c und 3e). CL-Emissionsspektren dieser gelben Bereiche zeigen eine erhöhte Intensität, insbesondere des Peaks bei 1,9 eV (650 nm).

EBSD-Daten (Beispielkarte in Abb. 4) zeigen eine leichte Verringerung der Korngröße in der Bruchzone nahe der Gleitoberfläche im Vergleich zum Probenkörper (in drei verschiedenen Karten beträgt der durchschnittliche Korndurchmesser im oberen Bereich ~ 20–30). (µm variiert zwischen 1,5 und 2,3 µm, im Vergleich zu 2,3–3,5 µm im Probenkörper). Die kristallographische Vorzugsorientierung (CPO) ist sowohl in der Nähe der Gleitoberfläche als auch im Probenkörper schwach bis nicht signifikant (MUD, Vielfache der gleichmäßigen Dichte, von ~ 1,5) (Abb. 4d, e). Darüber hinaus zeigt der blau lumineszierende Quarz in Rändern und verheilten Brüchen die gleiche Beugungsmusterqualität wie die ursprünglichen (rot bis violett lumineszierenden) Quarzkörner (siehe schwarze Pfeile in Abb. 2c–e), was darauf hinweist, dass der Kristallinitätsgrad im Original ähnlich ist und ausgefällter Quarz. Der Vergleich von SEM-CL-Bildern und EBSD-Karten desselben Probengebiets (Abb. 2c, e und 4) zeigt, dass einige versiegelte Brüche (blau in CL) Korngrenzen bilden (Fehlorientierung > 10°, angezeigt durch schwarze Linien in EBSD-Karten). , während andere Grenzen mit geringem Winkel entsprechen (Fehlorientierung < 10°, angezeigt durch grüne oder gelbe Linien in EBSD-Karten).

Der Quarz in der Quarz-Muskovit-Fuge (u195) ist in CL nicht so homogen wie das Ausgangsmaterial für die reine Quarz-Fuge (u472), und neben roten bis violetten Körnern ist eine kleine Menge ursprünglich leuchtend blauer Quarz vorhanden (siehe Falsch). -Farb-REM-CL-Bilder in Abb. 7 und RGB-Komposit in Abb. 8a). Der Quarz in versiegelten Brüchen und Überwucherungen ist dunkelblau und gegenüber roten oder leuchtend blauen Kornkernen nur schwach lumineszierend (vergleiche Abb. 8a–c; Abb. 8g zeigt das entsprechende BSE-Bild). Bei roten bis violetten Körnern wird die gleiche Beziehung wie bei der oben beschriebenen reinen Quarzkerbe beobachtet, nämlich zwischen einem niedrigeren roten/etwas höheren blauen CL-Peak und einem erhöhten Al-Wert. Die räumliche Korrelation zwischen erhöhter blauer CL-Emission (Abb. 8d, f, h) und erhöhter Al-Konzentration (Abb. 8e, h) in u195 ist nicht so stark wie in der reinen Quarzrille und wird manchmal durch die starke Emission von verdeckt ursprünglich leuchtend blauer Quarz. Der Al-bedingte 3,2-eV-Peak ist nicht nur in verheilten Brüchen und Überwucherungen vorhanden, wie in der reinen Quarzprobe, sondern auch in einigen ursprünglichen Quarzen (siehe CL-Spektren in Abb. 6e, f). Beim Vergleich der Spektren von dunkelblau lumineszierendem Quarz in einem versiegelten Bruch mit rötlichem Originalquarz direkt daneben ist der 3,2 eV-Peak, der an das Spektrum des verheilten Bruchs angepasst ist, stärker als im Spektrum des Originalquarzes (z. B. CL-Spektren 1 und 1). 2 in Abb. 6e,f). Darüber hinaus besteht eine ziemlich gute visuelle Korrelation zwischen der Al-Konzentration und dem 3,2/1,9 eV-Verhältnis (vergleiche Abb. 8e, f).

Auflösungseffekte (rote Kreise) und dunkelblaue CL-Überwucherungen, Porenfüllungen und verheilte Brüche (gelbe Kreise) in der gemischten Quarz-Muskovit-Fuge (u195). Die Scherrichtung ist im Bild horizontal (wahrscheinlich oben links). Falschfarben-RGB-SEM-CL-Überlagerungen auf BSE-Bildern (a, c) und entsprechenden BSE-Bildern (b, d). (e) Falschfarben-RGB-SEM-CL-Bildüberlagerung auf dem BSE-Bild, das eine dunkelblaue lumineszierende Überwucherung zeigt, die in ein rot lumineszierendes Korn übergeht, mit einer helleren roten Linie in einem Halbkreis unterhalb des Einkerbungspunkts (weißer Kreis). EBSD-Messungen (siehe Einschub im weißen Kreis oben rechts, gleiche Legende wie in Abb. 2e und 4c) deuten darauf hin, dass es sich um eine Dauphiné-Zwillingsgrenze handelt. (f) Das BSE-Bild davon ist wie in e dargestellt (hellweiße Bereiche sind Überreste einer früheren Platinbeschichtung).

Mikrosondenkarten der gescherten Quarz-Muskowit-Hohlkörperprobe (u195). Die Scherrichtung ist im Bild horizontal (wahrscheinlich oben links). (a) Falschfarben-RGB-Hyperspektral-CL-Karte; (b) Gesamt-CL-Intensität; (c) 1,9 eV (650 nm, rot) CL-Emissionsintensität; (d) 3,2 eV (390 nm, blau) CL-Emissionsintensität; (e) qualitative Al-Konzentration; (f) 3,2/1,9 eV CL-Emissionsintensitätsverhältnis; (g) BSE (REM-Bild). (h) Profillinie über dem blauen versiegelten Bruch in 8a, die normalisierte Zählungen der gesamten CL-Intensität (schwarze Linie), 3,2 eV CL-Intensität (blaue Linie) und Al-Konzentration (graue Linie) zeigt. Beachten Sie, dass die Position des Profils in einem rot/orange statt blau/violett leuchtenden Korn gewählt wurde, um die Variation der 3,2 eV-Emission in Bezug auf die gesamte CL-Intensität deutlich zu erkennen.

Obwohl die Quarzkörner in u195 immer noch recht eckig sind, ist kaum Porosität zu beobachten und sowohl Auflösungsstrukturen als auch ausgefällter Quarz (meist in versiegelten Brüchen und manchmal als Überwucherungen, die den Porenraum auffüllen) sind deutlich zu erkennen (Abb. 7a–d). Im Allgemeinen werden dunkelblau leuchtende Quarzüberwucherungen oder -ränder nur an Quarz-Quarz-Kontakten und nicht an Quarz-Muskovit-Kontakten beobachtet. Wie in 4 beschrieben, zeigt die Probe eine grenzparallele Zone mit reduzierter Korngröße (ungefähr die obere Hälfte von Abb. 7a). Muskovit (schwarz in CL) scheint teilweise in dünnen Bändern konzentriert zu sein, die auf der Skala der SEM-CL-Bilder mehr oder weniger kontinuierlich sind. Dies passt zu den Analysen von Niemeijer4, der zu dem Schluss kam, dass sich in dieser Probe zumindest teilweise eine halbkontinuierliche Muskovit-Foliation entwickelte. Das Bild in Abb. 7a in voller Auflösung zeigt, dass die Muskovit-Bänder in der feinkörnigen Zone nach oben hin dünner und enger beieinander liegen. Zwischen den Muskovit-Bändern scheinen die Quarzkörner gebrochen und mit dunkelblauem, lumineszierendem Quarz wieder versiegelt zu sein, wodurch die ursprünglichen Körner verlängert werden. Besonders deutlich wird dies an den leuchtend blauen Bruchstücken, die in der röteren Mehrheit der Quarzkörner deutlich hervorstechen.

Das im Hauptkörper der Probe aufgenommene CL-Bild (Abb. 7c) zeigt entgegengesetzte Orientierungen von Kontakten mit Auflösungsstrukturen (rote Kreise) und Kontakte mit dunkelblau lumineszierendem ausgefälltem Quarz (gelbe Ellipsen), wobei Auflösungskontakte in einem Winkel von ~ 45° verlaufen ° und Niederschlagskontakte in einem Winkel von ~ 115° zur oberen Oberfläche der Probe. Diese Werte stellen jedoch lediglich einen Hinweis auf die Struktur der gesamten Proben dar, da die Kontaktgeometrie nicht systematisch untersucht wurde und mit fortschreitender Verformung während des Experiments nachbearbeitet werden kann. Abbildung 7e zeigt beispielsweise ein Korn mit einer dunkelblau leuchtenden Überwucherung, die in ein anderes Korn eindringt. Unterhalb des Einkerbungspunkts ist im roten eingekerbten Korn eine dünne, hellere rote Leuchtlinie zu erkennen. EBSD-Messungen (Einschub im oberen rechten Kreis in Abb. 7e) bestätigen, dass es sich um eine Dauphiné-Zwillingsgrenze handelt, die in CL-Bildern von Quarz oft als hellere rote Linien beobachtet werden14. Die Geometrie der scheinbaren Vertiefung mit der roten Linie um sie herum deutet darauf hin, dass sich durch Spannung am Kontakt zwischen den Körnern ein mechanischer Dauphiné-Zwilling gebildet hat, der sich radial vom Vertiefungspunkt aus erstreckt. Auch EBSD-Messungen in anderen Teilen der Probe bestätigen, dass in der gesamten Probe viele Dauphiné-Zwillinge an Quarz-Quarz-Kontakten vorhanden sind.

Bei einigen Körnern wurden auch rot leuchtende verheilte Brüche beobachtet (z. B. in der oberen rechten Ecke von Abb. 7c). Diese sind auch im verdichteten, aber ungescherten Ausgangsmaterial vorhanden.

Poliermaterial (Al2O3) zeigt eine starke hellblaue CL-Emission, die in SEM-CL-Bildern und Hyperspektralkarten der Quarzfurche (u742) deutlich sichtbar ist. Diese blaue Emission von Poliermaterialresten lässt sich durch den starken 3,6-eV-Peak in den CL-Spektren des Polierpulvers leicht von blauem CL in Quarz unterscheiden (Abb. 6d). Dieser Peak ist im blau leuchtenden ausgefällten Quarz nicht vorhanden. Darüber hinaus weist Polierpulver in SEM-CL-Bildern im Allgemeinen einen anderen Blauton auf (z. B. helle blaue Bereiche zwischen den Körnern unten rechts in Abb. 2c und in den Poren in Abb. 3a) im Vergleich zu ausgefälltem Quarz. Die Polierkörner fallen in Zusammensetzungskarten deutlich durch ihren hohen Aluminiumgehalt auf (schwarze Flecken in Abb. 5e), und beim Vergleich von CL- und SE-Bildern lässt sich blau leuchtender Quarz in Poren und Rissen (z. B , obere rechte Pore in Abb. 3a,b und rechte Pore in Abb. 3c,d).

In den beiden in dieser Studie beschriebenen experimentell gescherten Proben ist ein deutlicher Unterschied zwischen der CL-Emission von Quarz im Ausgangsmaterial und im deformierten Material zu beobachten. Die verformten Proben enthalten blau leuchtenden Quarz in verschlossenen Rissen, Poren und Kornüberwucherungen auf den ursprünglich meist rot bis violett leuchtenden Quarzkörnern. Dieser blau leuchtende Quarz ist in den unverformten Proben nicht vorhanden. Aus zwei Gründen ist es wahrscheinlich, dass (der größte Teil) des blauen Quarzes während der Experimente ausgefällt wurde und nicht durch Ablagerung gelöster Kieselsäure infolge der Abkühlung am Ende der Experimente. Zunächst wurden Mikrostrukturen beobachtet, die sich nur gebildet haben können, wenn der blau leuchtende Quarz bereits während des Experiments ausfiel und sich dann unter fortschreitender Verformung in andere Körner eindrückte. In Abb. In den Abbildungen 2c und 3a zeigen die weißen Pfeile bzw. die hellgraue Ellipse Stellen an, an denen blau leuchtender Quarz in die ursprünglichen (rot leuchtenden oder zonierten) Quarzkörner eindringt. In Abb. 7e ist ein Dauphiné-Zwilling zu beobachten, der sich radial von der Stelle aus erstreckt, an der ein dunkelblau leuchtender Quarz in ein rot leuchtendes Originalkorn eindringt. Zweitens würde die Quarzfällung aus einer gesättigten Flüssigkeit bei 600 °C auf Raumtemperatur zu einer Porositätsverringerung von etwa 0,4 % führen, während die Bildoberfläche von blau lumineszierendem (ausgefälltem) Quarz in der reinen Quarzkerbe (u742) zwischen ~ 2 schwankt % im Probenkörper bis zu ~ 23 % in Teilen der pulverisierten Zone neben der Gleitoberfläche, was darauf hindeutet, dass sich ein viel größeres Quarzvolumen ausgefällt hat, als durch das Abschrecken am Ende des Experiments möglich wäre.

Ähnliche Al-reiche Quarzausfällungen und Bruchfüllungen, die während der Experimente ausgefällt wurden, wurden in CL-Bildern von Proben aus Verdichtungsexperimenten17 und Ausfällungsexperimenten18 an Quarz beobachtet. Unsere Ergebnisse an Materialien mit bekanntem Ausgangs-CL zeigen, dass Variationen der CL-Emission nützlich sein können, um Quarzausfällungen auch in Scherverformungsexperimenten zu verfolgen. Besonders versiegelte Brüche sind in SE- oder BSE-Bildern normalerweise kaum oder gar nicht sichtbar, während sie in CL-Bildern deutlich hervorstechen, was CL zu einem hervorragenden Werkzeug zur Mikrostrukturanalyse macht, das eine Unterschätzung der Rolle von Brüchen in Verformungsexperimenten vermeidet. Gescannte SEM-CL-Bilder bieten eine hohe räumliche Auflösung, aber die spektrale CL-Analyse in Kombination mit chemischen Messungen liefert nützliche Informationen über die mögliche Quelle der CL-Emission.

In der reinen Quarzprobe (u742) sind das Vorhandensein von Grenzen mit geringem Winkel < 10° (Abb. 2e und 4c) und Brüche, die auf einer Seite breiter (Öffnung) sind (Abb. 3c), ein Hinweis auf kleine Rotationen von Quarzfragmenten. Hinweise auf größere Rotationen fehlen, da Grenzen, die sich aus Rotationen > 10° ergeben, per Definition nicht von regulären Korngrenzen in EBSD zu unterscheiden sind. Beweise für die Verschiebung von Fragmenten fehlen, wären aber schwer zu erkennen. Die Beobachtung, dass Fragmente mit demselben Zonenmuster nahe beieinander gefunden werden (z. B. Abb. 3c), lässt darauf schließen, dass die Verschiebungen gering waren. EBSD-Messungen zeigen, dass die bevorzugte Orientierung entweder abseits der Gleitoberfläche oder in der angrenzenden pulverisierten Zone sehr schwach ist. Das Muster der c-Achsen-Maxima könnte auf den ersten Blick so interpretiert werden, dass es einen basalen Schlupf (c-Achse subparallel zur Schlupfrichtung) im oberen Teil und einen Prismenschlupf (c-Achsen-Maxima senkrecht zur Schlupfrichtung) im oberen Teil anzeigt der Rest der Probe. Bei näherer Betrachtung passen die C-Achsen zwar oberflächlich gesehen zu den charakteristischen Mustern der Basal- und Prismenverschiebung25, die A-Achsen befinden sich jedoch nicht an der richtigen Stelle. Darüber hinaus halten wir den MUD-Wert von ~ 1,5 in beiden Teilen der Probe nicht für sehr signifikant und kommen zu dem Schluss, dass ein möglicher Beitrag der plastischen Verformungsmechanismen des Kristalls zur Scherung sehr gering gewesen sein muss. CL-Bilder zeigen das Vorhandensein von ausgefälltem Quarz in versiegelten Brüchen und Kornüberwucherungen, wobei in der Nähe der Gleitoberfläche mehr ausgefällter Quarz vorhanden ist als im Probenkörper.

Das mechanische Verhalten des Experiments mit Stick-Slip-Ereignissen, gefolgt von stabilem Gleiten bei niedrigem Reibungskoeffizienten (Abb. 1) und dem Vorhandensein einer pulverisierten Zone neben der Gleitoberfläche (Abb. 3e–h und 4a) lässt darauf schließen anfängliche Lokalisierung entlang einer Grenzscherung, die typischerweise mit instabilem Gleiten zusammenhängt26. Da Ruckgleiten von Beginn des Gleitens an auftreten, spielt die Korngrößenreduzierung bei der anfänglichen Lokalisierung wahrscheinlich keine große Rolle. Der erste Spannungsabfall betrug 28,3 MPa und wurde von einer hörbaren akustischen Emission begleitet. Basierend auf der Gerätesteifigkeit von 200 MPa/mm wird die Verschiebung während des Spannungsabfalls auf etwa 140 µm geschätzt. Dies ist eine ausreichende Verschiebung, um eine erhebliche lokale Reibungserwärmung zu verursachen, die zu einem lokalen Schmelzen führt27,28. Wir fanden eine deutliche Injektion von Ni-reichem Material in die Probe (Abb. 3c, d), was darauf hindeutet, dass das Kolbenmaterial (Ni-Legierung René-41, mit einem Schmelzpunkt von T = 1350 °C in Abwesenheit von) etwas schmilzt Stress) muss aufgetreten sein. Weitere Ruckgleiten treten mit abnehmender Spitzenreibung, aber ähnlichen oder größeren Spannungsabfällen auf (Abb. 1). Dies weist darauf hin, dass die Gleitoberfläche lokalisiert bleibt, was durch eine Verringerung der Korngröße infolge der Pulverisierung während Stick-Slip-Pulsen gefördert werden könnte, was zu einer erhöhten Verdichtung und Heilung durch verstärkte Auflösung und Ausfällung in der feinkörnigen Zone führt und dadurch diese Zone und darüber hinaus stärkt begünstigt die Lokalisierung auf der Gleitoberfläche. Eine Glättung der Oberfläche kann durch die Entfernung von Unebenheiten durch verstärkte Auflösung und Ausfällung3 sowie durch das Auffüllen von Poren und Unregelmäßigkeiten mit feinkörnigem Quarz und ausgeschmiertem Kolbenmaterial (z. B. Abb. 3e, f) entstehen, wodurch die Oberfläche effektiv abgeflacht wird und eine Abnahme verursacht wird in der Spitzenreibung. Die Heilung (durch Quarzausfällung) und damit die Stärkung der pulverisierten Zone, was wiederum die Lokalisierung auf der Gleitoberfläche begünstigt, könnte darüber hinaus durch die hohe Bruchdichte gefördert werden, da sich herausgestellt hat, dass sich Quarz bevorzugt auf Bruchflächen und nicht auf Korngrenzen niederschlägt18. Eine verringerte Porosität in dieser Zone könnte auch zu einer stärkeren Lokalisierung führen, da Giger et al.2,17 argumentierten, dass Poren unterhalb einer Porosität von 7 % getrennt werden können, was zu einem lokal erhöhten Porenflüssigkeitsdruck und einem verringerten Reibungswiderstand führt.

In der Quarz-Muskovit-Mischung (u195) deutet die entgegengesetzte Ausrichtung der Kontakte mit Auflösungsstrukturen im Vergleich zu den Kontakten mit dunkelblauem CL-Quarz (rote Kreise bzw. gelbe Ellipsen in Abb. 7c, d) darauf hin, dass es zumindest zu einer gewissen Ausfällung von Quarz gekommen ist in Dehnungsschatten platzieren und so einen Teil der Scherverformung auffangen. Dies deckt sich mit Niemeijer4, der zu dem Schluss kam, dass in dieser speziellen Probe ein Teil der Verformung im Körper der Hohlkehlprobe durch reibungsviskose Strömung aufgenommen wurde, ein Modell, bei dem die Verformung durch eine Kombination aus Reibungsgleiten (hier auf dem Muskovit) ausgeglichen wird ) und Auflösungs-Ausfällungskriechen (der Quarzkörner)29,30,31. Die CL-Bilder liefern zusätzliche Erkenntnisse: Erstens, dass die Ausfällung auch in versiegelten Brüchen auftritt, sodass die Längenskala für Auflösung und Ausfällung kleiner ist als die Länge der Quarzdomänen. Dies impliziert, dass die Bruchbildung bei reibungsviskosen Strömungen möglicherweise wichtiger ist als allgemein angenommen. Zweitens sind, wie von Niemeijer4 diskutiert, die foliationsparallelen Quarz-Muskovit-Bänder nicht kontinuierlich und werden durch Quarz-Quarz-Vertiefungen unterbrochen, die als Unebenheiten mit hoher Reibung entlang der Quarz-Muskovit-Grenzflächen mit geringer Reibung wirken. CL-Bilder zeigen auch gut die Ausdehnung der Quarzkörner parallel zur Gleitoberfläche in der feinkörnigen Grenzzone (obere Hälfte von Abb. 7a). Hellblaue Originalkörner, jetzt fragmentiert und durch dunkelblau leuchtenden Quarz zusammengehalten, könnten in dieser Zone als Dehnungsmarkierungen verwendet werden.

EBSD-Karten in beiden Proben zeigen einige Grenzen mit geringem Winkel (< 10°), diese sind jedoch mit versiegelten Brüchen verbunden und nicht durch Versetzungsaktivität entstanden (z. B. gelbe Ellipsen in Abb. 2c–e). Im Körper von u742 kann die Mikrostruktur in EBSD oberflächlich einer Kern-Mantel-Mikrostruktur ähneln, die aus einer dynamischen Rekristallisation resultiert (Abb. 2e). Experimentelle Bedingungen und andere mikroskopische Ergebnisse (CL-, SE- und BSE-Bilder) zeigen jedoch, dass es sich offensichtlich um eine Mikrostruktur handelt, die aus Kataklastik- und Auflösungs-Ausfällungsprozessen resultiert. In beiden Proben kam es zur Bildung und Bewegung von Dauphiné-Zwillingen bei Kornkontakten. Dauphiné-Verzwillingungen nehmen plastische Spannungen nicht direkt auf, obwohl die Zwillingsbildung die Spannungen am Kontakt lockern kann, wodurch die treibende Kraft für die Auflösung verringert wird. Es gibt jedoch keinen offensichtlichen Zusammenhang zwischen Dauphiné-Zwillingen und der Lage des ausgefällten blau leuchtenden Quarzes.

CL-Karten mit Gesamtintensität zeigen eine CL-Emission mit geringerer Intensität aus dem blauen ausgefällten Quarz. In neueren Studien zur Rekristallisation von deformiertem Quarz wurde eine verringerte Gesamt-CL-Intensität mit einem Zurücksetzen der Ti-Konzentration im Quarz in Verbindung gebracht19,20. Auch in unseren Proben beobachten wir eine verringerte Gesamt-CL-Intensität im ausgefällten Quarz mit blauer CL-Emission. Eine detaillierte Analyse der CL-Emissionsspektren dieser Probenbereiche legt jedoch nahe, dass die gesamte CL-Intensität zwar verringert sein könnte, das blaue Erscheinungsbild jedoch durch die Kombination einer relativ geringeren roten CL-Emission und einer breiten blauen Emission, die etwas stärker ist, verursacht wird im neu ausgefällten Quarz als im Originalmaterial (siehe Vergleich der normalisierten CL-Spektren von Original- und blau lumineszierendem Quarz in versiegelten Brüchen in Abb. 6c, g). Eine geringere Emission von 1,9 eV (rot) im blau lumineszierenden Quarz im Vergleich zum ursprünglichen Quarz deutet auf das Vorhandensein von weniger nicht verbrückenden Sauerstofflochzentrumsdefekten (NBOHC, ≡Si–O•, ein Loch in einem Sauerstofforbital) oder weniger Wasser hin ( OH-Gruppen) im neu ausgefällten blauen Quarz32. Die Peakanpassung an die CL-Spektren (Abb. 6) legt nahe, dass die erhöhte blaue Emission das Ergebnis etwas stärkerer Emissionspeaks bei ~ 2,7 eV und ~ 3,2 eV ist. Die Emission von 2,7 eV kann mit dem Einbau von Ti4+ in die Quarzkristallstruktur12 oder mit einem strukturellen Defekt, dem selbstgefangenen Exziton (STE), verbunden mit dem E'1-Zentrum (≡Si•, einem ungepaarten Elektron in einem Si-Atom, an das es gebunden ist, zusammenhängen). drei Sauerstoffatome)32. Wenn Ti bei der CL-Emission des Quarzes eine Rolle spielt, würde der erhöhte 2,7-eV-Peak eine erhöhte Ti-Konzentration im ausgefällten Quarz bedeuten. Obwohl eine erhöhte Temperatur in der Nähe der Gleitoberfläche, wie sie durch geschmolzenes Kolbenmaterial angezeigt wird, während der Experimente einen gewissen Ti-Einbau ermöglichen könnte, wurden keine signifikanten Schwankungen der Ti-Konzentration zwischen ursprünglichem (rot) und ausgefälltem (blauem) Quarz festgestellt. Außer den Ringscherkolben, die aus einer René-41-Metalllegierung mit 3–3,3 % Ti bestehen, gibt es in der Probe oder im Versuchsaufbau keine offensichtliche Quelle für zusätzliches Ti. Daher gehen wir davon aus, dass die Ti-Konzentration im ausgefällten Quarz nicht wesentlich erhöht ist und dass der etwas stärkere blaue 2,7-eV-Peak hauptsächlich durch das Vorhandensein von Strukturdefekten (STE) verursacht wird, wobei möglicherweise ein geringer Beitrag von Ti aus den Kolben stammt.

Der 3,2 eV-Peak kann mit der Al3+-Substitution von Si im Quarzgitter in Zusammenhang gebracht werden9,33. Der Beitrag von Al3+ zur blauen CL-Emission wird durch die beobachtete räumliche Korrelation von blauem CL, erhöhter Al-Konzentration und erhöhtem 3,2/1,9 eV-Verhältnis gestützt (Abb. 5a, e, f und 8a, e, f). Höchstwahrscheinlich sind die im Versuchsaufbau verwendeten Mullit-Isolierrohre (Aluminium-Siliziumoxid) die Hauptquelle für das zusätzliche Al im neu ausgefällten Quarz, mit einem möglicherweise geringfügigen Beitrag von den René-41-Ringscherkolben, die 1,4–1,8 % Al enthalten .

Die helleren roten bis gelben Flecken, die in einigen Quarzkörnern, meist in der Nähe der Gleitoberfläche, in u742 vorhanden sind (Abb. 2c, 3e, g und 4a), können nicht direkt durch unsere Daten erklärt werden. Das Vorhandensein der Flecken in der Nähe der Gleitoberfläche sowie an Brüchen und Rissspitzen lässt darauf schließen, dass der gelbe CL spannungsbedingt sein könnte. Hamers et al.14 zeigten, dass Subkorngrenzen in Quarz, die eine hohe Versetzungsdichte aufweisen, eine erhöhte rote CL-Emission zeigen. Zukünftige Forschungen mithilfe von Raman-Spektroskopie, EBSD mit hoher Winkelauflösung oder Transmissionselektronenmikroskopie könnten einen möglichen Zusammenhang der leuchtend roten bis gelben CL-Flecken mit Restspannung, gespannten Bindungen, beginnenden (Bruch-)Schäden oder sogar hoher Versetzungsdichte aufgrund lokaler Kristallplastik aufdecken Verformung durch Erwärmung der Gleitoberfläche.

Kathodolumineszenzspektroskopie und Falschfarben-REM-CL-Bilder zeigen deutlich, dass bei Scherexperimenten mit niedriger Geschwindigkeit unter hydrothermischen Bedingungen eine Auflösung und Ausfällung von Quarz in Quarz- und gemischten Quarz-Muskovit-Fugen stattfindet. In beiden Experimenten wurden mikrostrukturelle Hinweise auf Auflösungs-Ausfällungs-Prozesse gefunden, und in versiegelten Brüchen sowie in Rändern und Überwucherungen wurde blau leuchtender Quarz ausgefällt, der mit einer erhöhten Al-Konzentration einhergeht. Auf den SEM-CL-Bildern sind auch Einkerbungen von ursprünglichem und ausgefälltem Quarz in andere Körner erkennbar. Mechanische Daten zeigen, dass in der Quarzröhre auf eine Periode von Stick-Slip-Ereignissen ein stabiles Gleiten mit einem niedrigen Reibungskoeffizienten folgte, wobei ein stabiles Gleiten auf einer Gleitoberfläche auftrat. Der Quarz in der Nähe der Gleitoberfläche wurde während Stick-Slip-Pulsen pulverisiert und durch Ausfällung von Quarz zwischen Stick-Slip-Ereignissen oder während des stabilen Gleitens in der zweiten Hälfte des Experiments geheilt. Obwohl die Mikrostrukturen in der Quarzrille darauf hindeuten, dass eine gewisse Dehnungsanpassung durch Ausfällung von Quarz in Dehnungsschatten und insbesondere in versiegelten Brüchen erfolgte (dh Auflösungs-Ausfällungskriechen), war die meiste Verformung auf der Gleitoberfläche lokalisiert. In der Quarz-Muskovit-Mischung wurde die Verformung wahrscheinlich teilweise durch Sprödigkeits- und Auflösungs-Ausfällungs-Prozesse in einer grenzparallelen Zone reduzierter Korngröße und teilweise durch reibungsviskose Strömung im Hauptkörper der Probe, in der die Auflösung erfolgte, ausgeglichen –Niederschläge spielten eine wichtige Rolle. SEM-CL-Bilder im Probenkörper zeigen Hinweise auf die Ausfällung von Quarz in Dehnungsschatten, vor allem aber in versiegelten Brüchen. Dies deutet darauf hin, dass das Brechen bei reibungsviskosen Strömungen wichtiger sein könnte als allgemein angenommen. Unsere Ergebnisse zeigen, dass CL-Bildgebung und hyperspektrale Kartierung, insbesondere in Kombination mit kontrollierten Ausgangsmaterialien und chemischer Analyse, ein leistungsstarkes Werkzeug bei der Mikrostrukturanalyse von experimentell deformierten quarzhaltigen Hohlräumen sind.

Die in dieser Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Forschung wurde durch den ERC Starting Grant SEISMIC (335915) finanziert. Wir danken Tilly Bouten für die technische Unterstützung an der Mikrosondenanlage, die vom niederländischen Forschungsrat (NWO) und dem niederländischen Fonds Economische Structuurversterking (FES) finanziert wird. Dem niederländischen Forschungsrat (NWO) wird außerdem für die Finanzierung der EPOS-NL Multi-scale Imaging and Tomography (MINT)-Einrichtungen an der Universität Utrecht gedankt, in denen ein Teil der Daten erfasst wurde. Die Studie profitierte von aufschlussreichen Diskussionen mit Kathryn Hayward über Kathodolumineszenz und Fehlerexperimente an Quarz. Zwei anonymen Gutachtern danken wir für ihre gründlichen und konstruktiven Gutachten und dem Herausgeber für konstruktive Kommentare und den Umgang mit der Arbeit.

Fachbereich Geowissenschaften, Universität Utrecht, Princetonlaan 8a, 3584 CB, Utrecht, Niederlande

Maartje F. Hamers, André R. Niemeijer und Martyn R. Drury

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MRD, ARN und MFH entwarfen die Studie, interpretierten und diskutierten die Ergebnisse, ARN entwarf und führte die Experimente durch, MFH führte die Elektronenmikroskopiearbeiten und Mikrostrukturanalysen durch und erstellte das Manuskript mit Beiträgen aller Co-Autoren.

Korrespondenz mit Maartje F. Hamers.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hamers, MF, Niemeijer, AR & Drury, MR Kathodolumineszenz als Verfolgungstechnik für die Quarzausfällung in Scherexperimenten mit niedriger Geschwindigkeit. Sci Rep 13, 10236 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37052-w

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Eingegangen: 19. Juli 2022

Angenommen: 15. Juni 2023

Veröffentlicht: 23. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37052-w

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